Хромато-мас-спектрометрична система Agilent 6890N/5973inert (Agilent Technologies, США) призначена для ідентифікації невідомих сполук та для проведення високо селективного та високочутливого кількісного аналізу методом газової хроматографії/мас-спектрометрії. До складу системи входить газовий хроматограф моделі 6890N та мас-селективний детектор 5973inert.
Газовий хроматограф обладнано системою електронного управління потоками газів, яка у сполучені з високоточною системою температурного контролю, забезпечують стабільність показників часу утримання досліджуваних сполук , симетричності піків та дозволяють досягти високого ступеня повторюваності методик хроматографічного аналізу. Термостат хроматографа дозволяє працювати в широкому діапазоні температур до 450 С0, з максимальним градієнтом до 120 С0/хв. Крім того, хроматограф обладнано пристроєм для введення рідких та газоподібних проб типу Split/Splitless для роботи з капілярними колонками різних діаметрів.
В мас-спектрометричному детекторі 5973inert встановлено нове інертне джерело іонів Inert, використання якого дозволило значно підвищити чутливість спектрометра в порівнянні з аналогами, зменшити ступінь деградації аналітів, збільшити максимальну допустиму температуру джерела, що в свою чергу дозволило легко аналізувати речовини з високою температурою кипіння. Наявний детектор обладнано двома типами джерел іонізації: джерело іонізації електронним ударом (EI) та джерело хімічної іонізації (CI) в присутності метана в якості газа-реагента, що значно розширює можливості системи. Мас-спектрометричний детектор моделі 5973inert – детектор з квадрупольним типом мас-аналізатора. При роботі в режимі сканування (SCAN) детектор дозволяє ідентифікувати невідому сполуку з використанням бібліотечного пошуку. Робота в режимі селективного іонного моніторингу (SIM) дозволяє поводити кількісне визначення досліджуваних сполук на рівні десятків фентограмів. Система керується за допомогою хімічної станції на базі персонального копьютера. Окрім модуля збору та обробітку даних система забезпечена можливістю бібліотечного пошуку мас-спектрів з бібліотеками NIST02 (175 тис. сполук) зі структурними формулами (145 тис. формул).
Оcновні технічні характеристики мас-селективного детектора 5973inert
- Діапазон мас: 1,6 – 800 а.о.м. Роздільна здатність: 0,1 а.о.м.
- Швидкість сканування: 6250 а.о.м. з кроком 0,1 а.о.м.
- Швидкість запису: 5200 а.о.м.
- Динамічний діапазон: 106
- Можливість програмування в режимі SIM: До 50-ти груп по 30 іонів, запрограмовані у часі
- Час регенерації одиничного іона: від 10 до 99 мілісекунд
- Енергія іонізації: від 5 до 240 еВ, два катоди
- Температура квадруполя: 10-200 С0
- Температура джерела іонів: 150-300 С0
- Температура ГХ/МС інтерфейсу: 150-350 С0
- Вакуумна система: працює при об’ємній швидкості потоку газу-носія до 1,5 -2,0 мл/хв. При використанні стандартних дифузійного або турбомолекулярного насосу, та до 4 мл/хв. При використанні високоефективного турбомолекулярного насосу (255 л/хв) та колонок з внутрішнім діаметром 0,32 мм.
- Чутливість в режимі іонізації електронним ударом в режимі SCAN: 1 пікограм октафторнафталіна при використанні стандартної колонки HP-5MS 0,25mm×30m×0,25µm
- Чутливість в режимі іонізації електронним ударом в режимі SIM: 20 фемтограмів октафторнафталіна при використанні стандартної колонки HP-5MS 0,25mm×30m×0,25µm
- Чутливість в режимі SCAN при хімічній іонізації (CH4) реєстрація позитивних іонів: 100 пікограмів бензофенона при використанні стандартної колонки HP-5MS 0,25mm×30m×0,25µm
- Чутливість в режимі SIM при хімічній іонізації (CH4) реєстрація позитивних іонів: 1 пікограм бензофенона при використанні стандартної колонки HP-5MS 0,25mm×30m×0,25µm Чутливість в режимі SCAN при хімічній іонізації (CH4) реєстрація негативних іонів: 1пікограм октафторнафталіна при використанні стандартної колонки HP-5MS 0,25mm×30m×0,25µm
- Чутливість в режимі SIM при хімічній іонізації (CH4) реєстрація негативних іонів: 1 фемтограм октафторнафталіна при використанні стандартної колонки HP-5MS 0,25mm×30m×0,25µm
За останні декілька десятиріч аналіз окремих речовин с складних сумішах органічних речовин – харчових продуктах, об’єктах оточуючого середовища, фізіологічних рідинах, фармацевтичних препаратах набув особливої актуальності. Вміст таких аналітів використовується для характеристики складу, безпечності, оцінки якості та ефективності оточуючого та використовуваного нами. Органічні сполуки, що підлягають аналізу, як правило знаходяться в слідових кількостях. А їх виділення із складної матриці, розділення схожих за природою або ізомерних сполук, визначення кількісного складу являють собою доволі складну аналітичну задачу. Серед методів, які дозволяють виділити, ідентифікувати та визначити кількісно одне із очільних місць займає хроматографія. Як і більшість технік розділення цей метод потребує присутності принаймні двох фаз між якими відбувається розділення. В залежності від систем фаз, які використовуються в хроматографічному розподілі виділяють газову та рідинну хроматографію. Серед різноманітних методів хроматографічного аналізу вони набули найбільшого значення та розвитку. Метод газової хроматографії передбачає переведення аналіту в газову фазу. Тому, її використання обмежене відносно термічно стабільними та леткими речовинами. Як правило такі речовини є мало полярними та гідрофобними. Нелеткі молекули можуть бути проаналізовані з використанням газової хроматографії лише за умов хімічної модифікації з утворення їх летких похідних. Для аналізу термолабільних, високо полярних, іоногенних речовин, які є малолетючими використовується метод високоефективної рідинної хроматографії. Межа використання газової та рідинної хроматографії доволі не чітка.
Наприклад, такі речовини як жиророзчинні вітіміни, леткі органічні кислоти, фталати альдегіди, кетони, тощо можна визначати за як методом газової так і рідинної хроматографії. На процес розділення в газовій хроматографії крім температури впливають хімічна природа аналізу та природа нерухомої фази (тип колонки). Для рідинної хроматографії в процесі розділення важливим є також природа рухомої фази (якісний та кількісний вміст розчинників). Тому рідинну хроматографію вважають більш складним методом.
Високоефективний рідинний хроматограф Agilent 1200 (Agilent Technologies, США) призначений для аналіза високополярних нелетких сполук. Основними об’єктами досліджень можуть бути пестициди, харчові добавки, різноманітні мікробні маркери, продукти бактеріального синтезу, фітогормони тощо.
Прилад має модульну структуру, що дозволяє змінювати його конфігурацію в залежності від поставленої аналітичної задачі, виконувати як прості ізократичні методики так і складні багатоступеневі градієнтні. Блок автосамплера, забезпечує цілодобову роботи хроматографа та дозволяє проводити аналізи в автоматичному режимі, вакуумна дегазація елюєнта, термостатування колонок підвищують повторюваність та відтворюваність результатів хроматографічного аналізу. Наявність діодно-матичного, флуоресцентного та мас-селективного детекторів дозволяє вирішувати складні аналітичні задачі по розділенню, кількісному аналізу та ідентифікації.
Характеристика хроматографа
- Чотирьохканальний плунжерний насос зі швидкістю потоку 0,001-10 мл/хв (крок 0,001 мл/хв). Крок регулювання подачі розчинника: 0,001 мл/хв., Діапазон швидкостей потоку: 0,2 – 10,0 мл/хв. Формування градієнта: змішування чотирьох елюентів при низькому тиску. Похибка при формуванні градієнта: <0,2% при 0,2 та 1 мл/хв.Автосамплер (100 зразків об’ємом до 2 мл) з можливістю автоматичної пробопідготовки. Допустимі об’єми проб, що вводяться 0,1-100 мкл. З кроком 0,1 мкл.
- Термостат колонок (температурний диапазон від 10°С нижче кімнатної до +80°С з кроком 1°). В термостаті вміщуються 3 колонки довжиною до 30 см. Точність підтримки температури ±0,15ºС
- Діодно-матричний детектор (1024 фотодіоди) з діапазоном довжин хвиль 190-950 нм (дискретність 1 нм), з автоматично змінюваною програмованою спектральною шириною щілини (від 1 до 16 нм.) в тому числі в процесі хроматографічного аналізу, з кюветою високого тиску (400 bar) об’єм 1,7 мкл. Джерело світла: дейтерієві та вольфрамова лампи
- Кількість сигалів, які знімаються одночасно: 8
- Флуоресцентний детектор: багатосигнальний детектор флуоресценції з можливістю швидкого сканування on-line та проведення спектрального аналізу. Чутливість: 10фг антрацена, Ex=250 нм, Em=400нм. Джерело світла: ксенонова лампа.
- Хроматограф оснащено настольним мас-спектрометричним детектором з квадрупольним типом мас-аналізатора (Single quad). Наявний детектор обладнано універсальним джерелом іонізації, так званий, Multimode Ion Source. Його конструкція дозволяє працювати в двох різний режимах іонізації: режим електростатичного розпилення ESI та хімічної іонізації при амосферному тиску APCI.
Трансмісійний електронний мікроскоп JEM-1400
Детальніше за посиланням: електронна мікроскопія.